缩醛树脂的合成,目前普遍采用由稀甲醛与甲醇缩合为甲缩醛,甲缩醛氧化得浓甲醛再聚合成树脂这一工艺路线。同时甲缩醛也是常用的树脂增塑剂、催眠剂、止痛剂和香料。
甲缩醛测定方法如下:
实验部分
1.1仪器和试剂
滕州市华普分析仪器有限公司HP-2013型气相色谱仪,配TCD检测器。
甲缩醛色谱纯标准样;
甲醇、甲醛(AR级)以化学计量比为原料合成甲缩醛反应达平衡时的混合液试样。
1.2分析步骤
A采样取达平衡时的混合液试样5ml于离心试管中,置于一20C的酒精浴中冷却,离心分离出固体催化剂。取澄清的混合试样用于分析测定。
B样品的测定
气相色谱条件色谱柱:
柱长2m,·内径4mm不锈钢柱;
柱温:115C;
检测器和汽化室温度:140C;
载气:高纯氢气,载气速度为45ml/min。
C样品测定
用微量进样器取0.2叫样品注人色谱仪,以保留时间定性,以峰面积定量。